求助关于COD的测试

绿 · 发表于 2005-8-3 16:13:41

关于COD的测试我是个新手，在网上找到了国标，按其测试，几天下来没多大进展。拜托朋友们帮帮忙！
目前我在测定COD值为500mg/l的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，计算下来其值不是高就是低了。具体试剂用量为样品20ml+0.25N重铬酸钾30ml+硫酸银硫酸溶液30ml，回流完滴定前的体积约为140ml。其实按国标重铬酸钾用量应为10ml，因为我按该用量具体操作时，回流完溶液颜色已经为绿色，加指示剂后不必再用硫酸亚铁铵滴定即为红褐色，空白实验时现象一致，所以才加大用量。
先谢谢各位了！

chdjqfang · 发表于 2005-8-4 15:17:09

不知道你是怎么做的，空白应该不可能在回流结束时变为绿色，如果是这样的话应该不是试济的问题而是你的回流装置没有洗干净造成的。你应该用重铬酸钾洗液反复把回流装置洗干净。你再试试，

水是生命之源 · 发表于 2005-8-4 15:37:50

你用的是重铬酸钾法吧！
回流后不应该是绿色的。黄色变为红褐色。

阿阳 · 发表于 2005-8-4 18:01:41

测COD 我太有经验了，你测的COD =500mg/l的，加热完肯定是绿色拉！不需加大药剂量，而只须将所测样稀释一倍就可以！至于前面一位说的加热完是什么颜色，这个跟所测液COD有关系，COD高自然显绿色拉！

于朴 · 发表于 2005-8-4 18:26:15

楼上说的不对，10ml的0.25N的重铬酸钾的测定范围应该是小于1000mg/L的COD。没滴定之前要是绿色就说明你水样COD浓度过高了，应该稀释。如果滴定前是黄色的（或浅黄色），就没问题。
请注意水样是20ml，Ag2SO4是30ml，滴定前要先冷却，再加入试亚铁灵。最后就成功了。

地平线 · 发表于 2005-8-4 18:41:00

对，是cod浓度过高了，，加指示剂前，一定要冷却到室温，

于朴 · 发表于 2005-8-4 18:42:15

你写的重铬酸钾用量是30ml，这句话说错了。应该是10ml。
建议你核实各药剂的浓度和用量，我对这个测定方法还是比较熟悉的。

倪倪 · 发表于 2000-10-21 12:01:24

测COD最好用消解法，又方便又准确。

绿 · 发表于 2005-8-5 08:46:25

呵呵，太高兴了，今天总算看到大家的回复了。今天我就来一一核实。谢谢各位！

水是生命之源 · 发表于 2005-8-5 08:54:16

这些对你有帮助吗？

绿 · 发表于 2005-8-5 11:58:12

各位，我还漏了一点，就是邻苯二甲酸溶液20ml+重铬酸钾10ml+硫酸银-硫酸30ml回流完显绿色，瓶壁上还会有黑色的物质出现是什么原因所致呢？

绿 · 发表于 2005-8-5 12:08:01

我用的三口瓶，有聚四氟乙烯搅拌，加硫酸-硫酸银时搅拌，加热回流过程不搅，加热用的调温型电热锅。

绿 · 发表于 2000-6-10 08:34:48

我曾将邻苯二甲酸氢甲稀释了10倍，重铬酸钾用了25ml,测试后COD值很大，有好几千，可理论值只有500呀？

绿 · 发表于 2005-8-5 12:34:07

对了，回流过程瓶的接口处抹的矾士林有少量会流入料中，不知有没有影响？

阿阳 · 发表于 2005-8-6 19:47:30

测定COD,我用微波炉加热,既简单又方便,如果只须检测不是很精确的测定,用这种方法保证是最佳选择!

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