水质分析方法

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2.先将样品充分混合后，以移液管或量筒（注 2）移取固体含量约在 2.5 ～ 200 mg 间之水样量于已称重之蒸发皿中（注 3），并在水浴槽或烘箱中蒸干，蒸干过程须调温低于沸点 2 ℃ 以避免水样突沸。样品移取过程中须以磁石搅匀。如有必要可在样品干燥后续加入定量之水样以避免固体含量过少而影响结果。将蒸发皿移入 103 ～ 105 ℃ 烘箱内 1 小时后，再将之移入干燥器内，冷却后称重。重复上述烘干、冷却、干燥及称重步骤直到恒重为止（前后两次之重量差在 0.5 mg 范围内）。在称重干燥样品时，小心因空气暴露及样品分解所导致之重量改变。

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（二）悬浮固体

1.玻璃纤维滤片之准备：将滤片皱面朝上铺于过滤装置上，打开抽气装置，连续各以 20 mL 试剂水冲洗 3 次，继续抽气至除去所有之水分。将滤片取下置于圆盘上，移入烘箱中以 103 ～ 105 ℃ 烘干 1 小时，再将之取出移入干燥器中冷却，待其恒重后加以称重。重复上述烘干、冷却、干燥、称重之步骤，直至前后两次之重量差在 0.5 mg 范围内。将含滤片之圆盘保存于干燥器内备用。

2.滤片及样品量之选择：样品量以能获得 2.5 至 200 mg 间之固体重为宜（注 3），如固体含量太低则可增加样品体积至 1 公升为止（注 4）。若过滤时间超过 10 分钟以上，则可加大滤片之尺寸或减少样品之体积。

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3.样品分析：将已称重之滤片装于过滤装置上，以少量的试剂水将滤片定位。样品移取过程中须以磁石搅匀，以移液管或量筒量取定量之水样（注 2）通过过滤装置。分别以至少 20 mL 试剂水冲洗滤片 3 次（注 1），待洗液流尽后继续抽气约 3 分钟。将滤片取下移入圆盘中，放入烘箱以 103 ～ 105 ℃ 烘干至少 1 小时后，将之移入干燥器中冷却后称重。重复前述烘干、冷却、干燥及称重步骤，直至前后两次之重量差在 0.5 mg 范围内。

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注 1：对于高盐度样品（如海水）可视情况增加冲洗滤片之试剂水量，建议以 50 ～ 150 mL 试剂水冲洗 3 次。

注 2：取样量大于 100 mL 时，可以量筒取样，取样前充分混合样品，并快速地将样品倒入量筒中定量。若以移液管取样，为得到较均匀的样品，选择选择中间深度且在漩涡跟容器壁中间处取样（如图一所示）。

注 3：若样品固体量太高，即令减少取样体积，亦无法符合本方法限制所取样品中固体含量应低于 200 mg 之需求时，应加注说明。

注 4：对于过滤 1 L 后样品量仍未达 2.5 mg 时，可酌量将样品体积增加至 2 公升为止。

注 5：废液分类处理原则--- 依一般无机废液处理。

初学者

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硫酸根.容量法（EDTA络合滴定法）
1.1.原理概要
氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准
溶液滴定，间接测定硫酸根。
1.2主要试剂和仪器
1.2.1.主要试剂
0.01mol/L氯化锌标准溶液。
称取0.15～0.2g纯锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸至全
部溶解，移入250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；
称取5g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入25mL 25％氨水，用水稀释至
250ml
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.01mol／L标准溶液；
配制：称取3.8g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释

至1l，混匀，贮于棕色瓶中备用；
标定：吸取25.00mL锌标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓

冲溶液，少量铬黑T指示剂，然后用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定

至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；

EDTA溶液用量为：
ml

EDTA溶液量浓度为：
mol/L

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乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.02mol／L溶液；

称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；
无水乙醇；
盐酸：1mol／L溶液；
氯化钡：0.02mol／L溶液；
标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入10mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL

氨性缓冲溶液、铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至

溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。

EDTA溶液用量为：
ml

Bacl2
溶液量浓度：
mol/L

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1.3.过程简述

1.3.1检验硫酸根的量浓度：
吸取一定量样品溶液，置于150mL烧杯中，加1滴1mol／L盐酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化钡溶液，于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30％），5mL氨性缓冲溶液，铬黑T指示剂，用0.01mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

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