HF加入到酸性的水中，硅会跑吗？

小不董

国标里说加入1ml的1：1的HCl后，加入1mlHF沸水浴，但SiF4是气体呀。有谁可以帮忙解释？

循环水菜鸟

看不懂呀!Hcl+HF=SiF4?哪里有硅？

布衣

什么标准?下次提问题时,相关的条件充分些,回答会更快更简洁.

thunderstorm

按你说的根本就不可能产生ＳＩＦ４啊，说清楚点吧

小不董

我说的是：我们按照国标做水中总硅的含量的测定的时候，在水样中加入了HF后沸水浴，我在想沸水温度在100度了，而SiF4在60 度就为气体了呀，那生成的SiF4不会跑掉了吗？

小不董

我找到方法了，下面我就把他放上来，大家讨论一下。看有什么问题。

小不董

全硅的测定
    （HF酸转化分光光度法）
    概要
    为了要获得水中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用HF酸把非活性硅转化成氟硅酸，然后加如三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的HF酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性规。用钼蓝法进行测定，就可获得全硅的含量。采用先加三氯化铝或硼酸后家HF酸，再用钼蓝法测定的含硅量，则为活性硅的含量。全硅与活性硅的差为非活性硅的含量。
    原理如下：
    用HF酸转化时：
    （SiO2）m·nH2O +6mHF→m H2SiF6 + (2m +n )H2O  (多分子聚合硅转化)
    （SiO2）m+6mHF→m H2SiF6+2m H2O（颗粒状硅）
    Ｈ２ＳiＯ３+6HF→H2SiF6+3H2O (活性硅)
    用三氯化铝作掩蔽剂和解络剂时:
    ＡIcl3+6HF→H2AIF6 +3HCl
    ＡIcl3+ H2SiF6+3H2O→H2AIF6 +3HCl+Ｈ２ＳiＯ３
    仪器
    1．        分光光度计
    2．        水浴锅
    3．        0——5ml有机玻璃移液管
    4．        150——250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯
    试剂
    1．        二氧化硅标准储备溶液（1ml=0.1mg二氧化硅）
    2．        二氧化硅工作溶液（1ml=0.05mg二氧化硅）
    3．        HF酸溶液（1+7）
    4．        3mol/L三氯化铝溶液：称取724g结晶三氯化铝溶于600ml高纯水中，稀释至1000ml。
    5．        盐酸溶液（1+1）
    6．        10%酒石酸溶液（m/V）
    7．        10%钼酸铵溶液（m/V）
    8．        1.2.4磺酸还原剂：称取1.5g1.2.4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于200ml高纯水中；称取90克亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。然后将两者混合，稀释至1000ml。
   
    注意：以上所有试剂均应保存在塑料瓶中，操作过程中严禁接触玻璃制品。
    测定方法
    1．        工作曲线的绘制：
    按表中规定取二氧化硅工作溶液注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50ml。
    工作液体积（ml）        0        1        2        3        4        5
    添加高纯水体积（ml）        50        49        48        47        46        45
    SiO2的量（mg）        0.00        0.05        0.10        0.15        0.20        0.25
    分别加3mol/L三氯化铝溶液3ml，摇匀，用有机玻璃依液管准确加HF酸溶液（1+7）1.0ml，放置5分钟。
    加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟。加10%酒石酸2ml，摇匀，放置1分钟。再加1.2.4磺酸还原剂2ml，放置8分钟。
    在分光光度计上于660 nm下，用30mm比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度，绘制工作曲线。得到吸光系数K。
    2．        水样的测定。
    1）        全硅的测定
    根据水样含硅量的大小，准确移取一定体积的水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50 ml。加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃依液管准确加HF酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅中加热15分钟。
    将加热好的水样用流水冷却，直至水样温度为25℃左右，然后加3M三氯化铝溶液3ml，摇匀，放置5分钟。
    加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟。加10%酒石酸2ml，摇匀，放置1分钟。再加1.2.4磺酸还原剂2ml，放置8分钟。
    在分光光度计上于660 nm下，用30mm比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。
    计算：
    水样中全硅含量（以SiO2计，mg/L）= A × K ×103/ V样
                   （以ＳiＯ３2-计，mg/L）= A × K ×103 ×1.267/ V样
    2）        水中活性硅的测定
    根据水样含硅量的大小，准确移取一定体积的水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50 ml。加3M三氯化铝溶液3ml，摇匀，用有机玻璃依液管准确加HF酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀，放置5分钟。（25℃）
    加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5分钟。加10%酒石酸2ml，摇匀，放置1分钟。再加1.2.4磺酸还原剂2ml，放置8分钟。在分光光度计上于660 nm下，用30mm比色皿，以高纯水为参比，测定吸光度A。
    计算：
    水样活性硅含量（以SiO2计，mg/L）= A × K ×103/ V样
                   （以ＳiＯ３2-计，mg/L）= A × K ×103 ×1.267/ V样
    3）水样中非活性硅含量：全硅—活性硅
   

逢赌必输

国标  阿，照着做吧，应该不会生成sif4把

小不董

有谁知道有哪些离子对硅含量有影响？铁要多少浓度对硅测定有影响？怎么个影响法？

water_man

好多年不看这些了，把专业都忘了。