如何测定污水中的总氮

小魔女

我们最近在做一个实验，测定污水中总氮的含量，仪器是好的，测了三次都测不出来，我们用的是紫外分光光度法。（标准曲线都做不出来）仪器显示我们的式样浓度太高。有哪位做过的，传授点经验阿，本人不胜感激！

leoyung

水质 总氮的测定
    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
    GB 11894－89
    Water quality-Determinatlon of total nitrogen
    -Alkaline potassium persulfate digestion
    -UV spectrophotometric mcthod
    1 主题内容与适用范围
    1.1 主题内容
    本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
    1.2 适用范围
    本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
    氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
    本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L•mo1－1•cm－1。
    测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
    某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
    2 定义
    2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。
    2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
    3 原理
    在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
    分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：
    A＝A220－2A275………………………………………………(1)
    按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
    4 试剂和材料
    除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
    4.1 水，无氨。按下述方法之一制备；
    4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
    4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
    4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。
    4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。
    4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
    4.5 盐酸溶液，1＋9。
    4.6 硝酸钾标准溶液。
    4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
    4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。
    4.7 硫酸溶液，1＋35。
    5 仪器和设备
    5.1 常用实验室仪器和下列仪器。
    5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
    5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。
    5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。
    所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。
    6 样品
    6.1 采样
    在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。
    水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。
    样品可贮存在玻璃瓶中。
    6.2 试样的制备
    取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至5～9从而制得试样。
    如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。
    7 分析步骤
    7.1 测定
    7.1.1 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100μg时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。
    7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。
    a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
    b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
    c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。
    d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。
    e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。
    7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。
    7.2 空白试验
    空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
    注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
    7.3 校准
    7.3.1 校准系列的制备：
    a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。
    b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。
    7.3.2 校准曲线的绘制：
    零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
    As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)
    Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)
    Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)
    式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
    AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
    Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；
    Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
    按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)绘制校准曲线。
    8 结果的表示
    8.1 计算方法
    按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量(mg／L)按下式计算：
   
    式中：m——试样测出含氮量，μg；
    V——测定用试样体积，mL。
    9 精密度与准确度
    9.1 重复性
    21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L－谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mg／L，其分析结果如下：
    各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5％。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mg／L。
    9.2 再现性
    上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1％，1.1％和4.2％；再现性相对标准偏差分别为4.0％，1.9％和4.8％；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9％。
    9.3 准确度
    上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3％，2.4％和8.7％。
    室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。
    附加说明：
    本标准由国家环境保护局规划标准处提出。
    本标准由上海市环境监测中心负责起草。
    本标准起草人戴克慧。
    本标准委托中国环境监测总站负责解释。
   

白云飘

好多啊,很难看进去啊

小魔女

我也用了这个方法，但是测不出来，标准曲线都出不来。

三毛2005

两个原因
    1氮含量太高，稀释再做
    2干扰

wxycms

出现问题的原因如下：
1 过硫酸钾纯度不够，如果是这方面的问题，你需要做的一是选择产品质量相对稳定的厂家，例如我用的上海国药的过硫酸钾质量就不错，如果你选不到合适的药品，那么你自己可以用重结晶法制取过硫酸钾，这样纯度的问题就解决了。
2 水的问题，用的一定要是无氨水或者超纯水，或者新鲜蒸馏水，无氨水和超纯水更好。
3 在制备碱性过硫酸钾溶液时要将NAOH和过硫酸钾分开溶解
4压力与时间的控制 温度上升至120-124度时，消解时间以50分钟为宜，这样可以达到完全消解，测量结果相当稳定
5 仪器的选择  我用的哈希的DR400,相当稳定，其他的我也用过，但数值飘移过大

以上经验供大家共享

eternalga

一定要对过硫酸钾进行空白试验，据我的经验，国内产的过硫酸钾会带入严重的氮污染

gftest

水质检测
废水检测：
一、简述
      各类工业废水、生活废水、城市供水、景观水等，现场采样（或送样）后经实验室分析，出具国家权威的CMA，CNAS检测报告。

二、服务对象
      a)工厂工业废水排放检测 b)个人和企业生活废水检测 c)个各用途的自检 d)地下水、地表水、雨水、二次供水、自来水检测 e)企业ISO14001体系、OHSAS18001体系和环境影响评价等方面的检测

三、检测项目
物理指标：色度、混浊度、pH、电导率、总硬度、碱度（总碱度、重碳酸盐和碳酸盐）、酸度、透明度、化学需氧量COD、 生物需氧量BOD5、高锰酸盐指数,溶解氧DO、钾K、钙Ca、钠Na、镁Mg、铁Fe、二价铁Fe2+、三价铁Fe3+、锰Mn、铜Cu、锌Zn、银Ag、锶Sr、锂Li、钼Mo、硅Si、镍Ni-等；
重金属：铅Pb、汞Hg、铬Cr、镉Cd、砷As、六价铬Cr6+、二氧化硅、铬Cr、钡Ba、银Ag、铍、铋、钴、锑、钒、铟、铊、钍、铀等；
无机物类：灼烧减量、悬浮物SS、矿化度、全盐量、溶解性总固体TDS、游离二氧化碳CO2、侵蚀性二氧化碳CO2、氨氮NH3-N、氰化物CN-、硫化物S2-、二氧化硫SO2、总硫TS、总磷TP、总氮TN、溶解硅、胶体硅、全硅Si、偏硅酸H2SiO3、二氧化硅SiO2、游离余氯Cl2等；
有机物类：苯胺类化合物，可吸附有机卤素（AOX），总有机卤化物（TOX）：半挥发性有机化合物，挥发性卤代烃，酚类化合物，氯苯，硝基苯类，邻苯二甲酸酯类，甲醛，有机磷农药，阿特拉津，三氯乙醛, 多环芳烃，二恶英类，多氯联苯，有机锡化合物，氯乙烯，氯丁二烯，三乙胺，丙烯酰胺，己内酰胺，水合肼，松节油，吡啶，苦味酸，丁基黄原酸，亚氯酸盐、氯酸盐，二氯乙酸、三氯乙酸，氯化氰，灭草松、2、4-滴，六氯丁二烯，1.1.1-三氯乙烷等；
微生物类：细菌总数、大肠菌群、致病菌、粪大肠菌群、沙门氏菌、粪链球菌等。

四、检测依据 《水和废水监测分析方法》 第四版 《城市供水水质标准》 CJ/T 206-2005 《二次供水卫生规范》 《城市污水再生利用 城市杂用水水质》 GB/T 18920
五、服务流程 客户预约检测-----客户提供相关资料-----制定检测方案并与客户沟通-----指导采样或现场采样-----实验室分析和报告提交与建议
上海光复环保科技有限公司浦东新区川沙路3321号34号楼



网站：www.gftest.com



电话： 021-58586673  

Email： gfest@sohu.com
QQ：704787436       联系人： 小吴

huanbao123

买上海爱建的过硫酸钾进行消解，就没问题了

zhqs425

原帖由 leoyung 于 2005-11-10 15:39 发表
水质 总氮的测定
    碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
    GB 11894－89
    Water quality-Determinatlon of total nitrogen
    -Alkaline potassium persulfate digestion
    -UV spectrophotometric mcthod
    ...

强大，谢谢分享！

Alina1314

好多人才。。。。。



化妆品团购网站


南京律师

shengaohua

我们公司做的速测仪可以直接测出来啊，曲线是标准曲线，也可以自己设置的，相当方便的。要详细资料可以联系我QQ 1392238124