二氧化氯甲酚红测定法方法验证
二氧化氯甲酚红测定法方法验证
陈代鸿 吴国辉 王正虹
(重庆市卫生防疫站 ,重庆 400040)
本文验证了甲酚红分光光度法测定生活
饮用水中二氧化氯方法。报告如下 :
1 原理
在 p H=3条件下 ,二氧化氯与甲酚红反
应 ,剩余的甲酚在碱性条件下显紫红色 ,于
5 7 3nm波长比色 ,二氧化氯浓度在 0.1～
0.6 mg/L范围内符合比尔定律。
2 仪器
7 2型分光光度计。
3 试剂
3 .1 二氧化氯标准溶液 :按原方法配制标定
并稀释。标准使用溶液 1ml=10.0ug。
3 .2 甲酚红溶液 :取 0.1g甲酚红 ,用
20ml99%乙醇溶解后加水至 100ml,再取
1ml加水至 5 0ml。
3 .3 p H=3缓冲溶液 :取 46.5ml0.1mol/L
柠檬酸与 3.5 ml0.1mol/L柠檬酸钠混合后
稀释至 100ml,在 p H计上调 p H=3。
3 .4 0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
4 实验步骤
本实验所用配制试剂及洗刷用水均为无
需氯量蒸馏水。
4.1 取纯水及水样 25ml,用甲基橙作指示
剂 ,用 1+24盐酸溶液滴至微红色 ,记录盐酸
用量。
4.2 取 25 ml比色管 ,分别加入二氧化氯标
准溶液 0、0.25、0.5 0、1.00、1.50、1.50ml加
水至 25 ml,取 25 ml水样 ,向水样及标准内分
别加入 1+24盐酸溶液 (见步聚 1)。
4.3 向标准及样品中各加 0.5ml p H=3的
缓冲液及 0.5ml甲酚红溶液 ,摇匀 ,放置
10min。
4.4 各加 1.5ml 0.2mol/L氢氧化钠溶液 ,
摇匀 ,放置 30min。
4.5 用纯水在 573nm波长下、3cm比色皿
调透光率 T=80%作为参比 ,测定样品及标
准的吸光值 A。
5 实验结果
5.1 标准工作曲线 :
二氧化氯在 0.1～ 0.6mg/L符合比尔定
律 ,回归曲线 :Y=0.395-0.015x,r=
0.999。
5.2 精密度
分别对加标准二氧化氯井水、自业水测
定 10次 ,均值分别为 2.3ug、10.3ug,标准偏
差分别 0.094ug、0.35ug,变异系数分别为
4.0%、3.3%。
5.3 准确度
分别对井水、自来水加二氧化氯标准液
2.5ug及 10ug做回书实验 ,回收率均值为
93.4%。
6 小结
6.1 本法最小检出量为 2.0ug(以与空白 A
值差 0.01计 ) ,最低检测量为 2.5ug,若取取
25ml水样测定 ,最低检测浓度为 0.1mg/L。
6.2 显色后放置 24-36h,吸光值无变化。
6.3 使用无需氯量水是本法关键。
6.4 滴加 1+24盐酸用量要准 ,否则重现性
及平行样不好。
第 20卷 第 2期 重 庆 环 境 科 学 1998年 4月
